Walidacja metod analitycznych – ecvalidation

Walidacja metod analitycznych

Metody analityczne wykorzystywane są do kontroli właściwości jakościowych farmaceutyków w laboratoriach. W zależności od zastosowania typu metody analitycznej, ocenie zostają poddane takie charakterystyki jak dokładność, precyzja, specyficzność, powtarzalność, odtwarzalność, liniowość, zakres, stabilność, granica detekcji i granica ilościowa. Celem walidacji metody analitycznej jest dostarczenie udokumentowanego dowodu na to, że jest ona odpowiednia dla zamierzonego celu poprzez ocenę i udokumentowanie oceny powyższych charakterystyk metody analitycznej.
Walidację metod analitycznych prowadzimy dla:

  • Metod chromatograficznych
  • Metod spektroskopowych
  • Metod elektrochemicznych
  • innych

Przykładowy projekt

Przedmiot

Walidacja metody analitycznej wykorzystującej wysokosprawną chromatografię cieczową (HPLC) do wyznaczania granicy oznaczalności i granicy wyznaczalności związków zawartych w mieszaninie.

Zakres

Walidacji poddano nową metodę wyznaczania granicy wykrywalności oraz granicy wyznaczalności dla mieszaniny związków przy wykorzystaniu HPLC.
Pierwszym etapem było zdefiniowanie testowanych parametrów oraz określenie kryteriów akceptacji. Następnie przygotowany został plan eksperymentów walidacyjnych oraz sprecyzowana została charakterystyka sprzętu. Po realizacji podstawowych wymagań przygotowano próbki materiałów wzorcowych oraz odczynników niezbędnych do przeprowadzenia eksperymentów.
Po przeprowadzonym eksperymencie surowe dane poddano obróbce matematycznej i wyliczono wszystkie parametry brane pod uwagę przy walidacji metody:

  • Specyficzność/selektywność
  • Precyzję
  • Dokładność
  • Zakres metody
  • Liniowość
  • Granicę wykrywalności
  • Granicę oznaczalności
  • Elastyczność

Ostatnim etapem było przygotowanie Instrukcji dla badań walidowaną metodą, określenie kryteriów rewalidacji oraz sporządzenie raportu z walidacji.